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水質(zhì) 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法
GB 11911－89
1 主題內(nèi)容與適用范圍
1.1 主題內(nèi)容
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收法直接測定水和廢水中的鐵、錳，操作簡便、快速而準(zhǔn)確。
1.2 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水及工業(yè)廢水中鐵、錳的測定。鐵、錳的檢測限分別是0.03mg／L和0.01mg／L，校準(zhǔn)曲線的濃度范圍分別為0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。
2 原理
將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰中，鐵、錳的化合物易于原子化，可分別于248.3nm和279.5nm處測量鐵、錳基態(tài)原子對其空心陰極燈特征輻射的吸收。在一定條件下，根據(jù)吸光度與待測樣品中金屬濃度成正比。
3 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，優(yōu)級純。
3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析純。
3.3 鹽酸(HCl)，P＝1.19g／mL，優(yōu)級純。
3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。
3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。
3.6 鹽酸溶液，1＋99：用鹽酸(3.3)配制。
3.7 鹽酸溶液，1＋1：用鹽酸(3.3)配制。
3.8 氯化鈣溶液，10g／L：將無水氯化鈣(CaCl2)2.7750g溶于水并稀釋至100mL。
3.9 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取光譜純金屬鐵1.0000g(準(zhǔn)確到0.0001g)，用60mL鹽酸溶液(3.7)溶解，用去離子水準(zhǔn)確稀釋至1000mL。
3.10 錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.0000g光譜純金屬錳，準(zhǔn)確到
0.0001g(稱前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去離子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷卻后，盡快稱取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。當(dāng)錳*溶解后，用鹽酸溶液(3.6)準(zhǔn)確稀釋至1000mL。
3.11 鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)操作液：分別移取鐵貯備液(3.9)50.00mL，錳貯備液
(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液(3.6)稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液中鐵、錳的濃度分別為50.0mg／L和25.0mg／L。
4 儀器
4.1 原子吸收分光光度計。
4.2 鐵、錳空心陰極燈。
4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。
4.4 空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置。
4.5 儀器工作條件：不同型號儀器的*測試條件不同，可參照儀器說明書自行選擇。
4.6 一般實驗室儀器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。
5 樣品
5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈，再用硝酸(3.4)浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。
5.2 若僅測定可過濾態(tài)鐵錳，樣品采集后盡快通過0.45?m濾膜過濾，并立即加硝酸(3.1)酸化濾液，使pH為1－2。
5.3 測定鐵、錳總量時，采集樣品后立即按(5.2)的要求酸化。
6 步驟
6.1 試料
測定鐵、錳總量時，樣品通常需要消解。混勻后分取適量實驗室樣品于燒杯中。每100mL水樣加5mL硝酸(3.1)，置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸至近干，冷卻后再加入硝酸(3.1)重復(fù)上述步驟一次。必要時再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直至消解*，應(yīng)蒸近干，加鹽酸(3.6)溶解殘渣，若有沉淀，用定量濾紙濾入50mL容量瓶中，加氯化鈣溶液(3.8)1mL，以鹽酸溶液(3.6)稀釋至標(biāo)線。
6.2 空白實驗
用水代替試料做空白實驗。采用相同的步驟，且與采樣和測定中所用的試劑用量相同。在測定樣品的同時，測定空白。
6.3 干擾
6.3.1 影響鐵、錳原子吸收法準(zhǔn)確度的主要干擾是化學(xué)干擾，當(dāng)硅的濃度大于20mg／L時，對鐵的測定產(chǎn)生負(fù)干擾；當(dāng)硅的濃度大于50mg／L時，對錳的測定也出現(xiàn)負(fù)干擾，這些干擾的程度隨著硅的濃度增加而增加。如試樣中存在200mg／L氯化鈣時、上述干擾可以消除。一般來說，鐵、錳的火焰原子吸收法的基體干擾不嚴(yán)重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高礦化度水樣，有背景吸收時，應(yīng)采用背景校正措施，或?qū)⑺畼舆m當(dāng)稀釋后再測定。
6.3.2 鐵、錳的光譜線較復(fù)雜，為克服光譜干擾，應(yīng)選擇小的光譜通帶。
6.4 校準(zhǔn)曲線的繪制
分別取鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)操作液(3.11)于50mL容量瓶中，用鹽酸(3.6)稀釋至標(biāo)線，搖勻。至少應(yīng)配制5個標(biāo)準(zhǔn)溶液，且待測元素的濃度應(yīng)蕩在這一標(biāo)準(zhǔn)系列范圍內(nèi)。根據(jù)儀器說明書選擇*參數(shù)，用鹽酸溶液(3.6)調(diào)零后，在選定的條件下測量其相應(yīng)的吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。在測量過程中，要定期檢查校準(zhǔn)曲線。
6.5 測量
在測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的同時，測量樣品溶液及空白溶液的吸光度。由樣品吸光度減去空白吸光度，從校準(zhǔn)曲線上求得樣品溶液中鐵、錳的含量。測量可過濾態(tài)鐵、錳時，用(5.2)制備的試樣直接噴入進(jìn)行測量。測量鐵、錳總量時，用(6.1)中的試料。
7 結(jié)果的表示
實驗室樣品中的鐵、錳濃度C(mg／L)，按下式計算，
C=m/V
式中：C——實驗室樣品中鐵、錳濃度，mg／L； m——試料中的鐵、錳含量，μg；
V——分取水樣的體積，mL。
8 精密度和準(zhǔn)確度
13個實驗室測定含鐵2.00mg／L、含錳1.00mg／L的統(tǒng)一樣品，其重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.00％和0.62％；再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.36％和1.63％。鐵的加標(biāo)回收率為93.3％～102.5％，錳的加標(biāo)回收率為94.9％～105.9％。
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