国产精品av网站 I 黄色a级片免费 I 国产一毛片 I 爱插美女网 I 中文字幕人妻在线中字 I 国产日产欧美一区二区三区 I 黄色a级三级三级三级 I 欧州一区二区 I 2018国产在线 I 免费a级毛片在线观看 I 麻豆精品人妻一区二区三区蜜桃 I 久久996re热这里有精品 I 精品av熟女一区二区偷窥海滩 I 在线观看无码不卡av I 欧美精品15p I 亚洲免费a I 免费久久网站 I 天天操天天干天天插 I jizz内谢中国亚洲jizz I 成人性生交大片免费看2 I 超碰人人人 I 天天天色综合a I 香蕉久久久久 I 国产对白刺激真实精品91 I 国内精品久久久久久影视8 I 国产视频一区二区三区四区五区 I 亚洲欧美日韩成人综合一区 I 在线观看岛国av I 亚洲综合在 I 玖玖资源站亚洲最大成人网站

產品展示
PRODUCT DISPLAY
技術支持您現在的位置:首頁 > 技術支持 > 色譜拖尾原因及解決辦法
色譜拖尾原因及解決辦法
  • 發布日期:2014-10-20      瀏覽次數:2831

    • 色譜拖尾原因及解決辦法,我查看一些資料來班門弄斧了。
      1
      、當經歷維修色譜問題(色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時間改變等)時,
      切去色譜柱前端的1/2 1 米。必要時,更換進樣口內襯管、隔墊,
      并清洗進樣口。保護柱可用于提高色譜柱的使用壽命。(氣相)
      2
      、襯管脫活
      進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分并導致出現拖尾峰,并可能損失靈敏度和重現性。用脫活制劑用來覆蓋襯管玻璃表面的活性點或與之發生反應。脫活程序進行脫活,該程序可以使襯管重現性高、惰性好,且使用壽命長。對于不分流的應用,或者在必須分析極性很弱的化合物時,應當使用脫活的襯管。
      即使使用脫活的襯管開始也會表現出活性,當這種情況發生時,應當更換襯管。可以清潔襯管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發性較低的組分。但是,選擇合適的襯管清洗程序可能較為困難。某些溶劑可能會除去脫活層,并且工具可能會劃傷襯管的玻璃表面,從而導致出現多余的活性點。新的襯管幾乎總比已清潔過并且重新脫活的襯管表現優異- 尤其對于痕量分析。
      3
      、色譜柱、進樣口襯管或被污染的金屬進樣口密封墊所吸收的樣品組分使用新的脫活的襯管或清洗舊襯管并更換玻璃毛。進樣針針頭撞擊,進樣口襯管內的
      填充物破碎。從襯管中取出部分填充物,或使用無填充的襯管。色譜柱末端切口不整齊(樣品吸附于此)卸下色譜柱。使用安全的毛細管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色譜柱切割器)將色譜柱切成垂直的齊口,然后重新裝入色譜柱。斷裂或破碎的進樣口襯管確保進樣口中的總流速為40 ml/min以上。
      4
      、色譜柱在進樣口中的位置不正確,可能載氣流路存在密封墊的顆粒。
      5
      、一支色譜柱上不能裝入超過2-3 個接頭。多個接頭會造成死體積(拖尾峰)問題。
      6
      、超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。幸好熱損壞是一個很慢的過程,因此,在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很長的時間可在高于溫度極限的條件下使用。當有氧存在時會大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進行過度加熱可快速并*地損壞該柱。
      7
      、載氣流路(例如氣路、接頭、進樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱,會很快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發現氧損壞之時色譜柱已經受到嚴重的破壞,在不太嚴重的情況下,色譜柱仍可使用,但性能有所下降。在嚴重的情況下,色譜柱將*不能使用。
      讓系統避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法。良好的維護GC 系統包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶*用完之前就更換。
      8
      、要避免進入色譜柱的主要化合物是無機酸和堿。酸類包括鹽酸(HCl)、硫酸(H2S04)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4) 和鉻酸(CrO3)。堿類包括氫氧化鉀(KOH)、氫氧化鈉(NaOH) 和氫氧化銨(NH4OH)。大多數這些酸和堿不易揮發,會積聚在色譜柱前端。如果不清除它們,將會損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆和熱損壞及氧損壞相似。鹽酸和氫氧化銨是這一類化合物中危害zui小的。這兩種物質易
      溶于樣品中的水。如果水不停留或幾乎不停留在色譜柱中,HCl NH4OH 在色譜柱中停留的時間就會很短。這就消除或降低了這些化合物所造成損壞的可能性。因此,如果樣品中含有HCl NH4OH,使用不保留水的環境或色譜柱,即可相對減小這些化合物對色譜柱的危害。
      9
      、有兩種基本的污染物:不揮發性污染物和半揮發性污染物。不揮發性污染物或殘留物不會洗脫出來,而會積聚在色譜柱內。這樣色譜柱即成為涂漬了殘留物的色譜柱,因而影響了溶質在溶入固定相和洗出固定相的正確分配。而且殘留物還會與活性溶質相互作用,從而引起峰的吸附問題(例如拖尾峰或峰面積減少)。活性溶質是指含有羥基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物質。積聚在色譜柱內的半揮發性污染物或殘留物,zui終會被洗脫出去。但需要幾個小時甚至幾天才*從色譜柱中洗脫。與不揮發性殘留物一樣,它們也會引起峰形和峰面積出現問題,此外,通常還會引起很多基線問題(不穩定、偏離、漂移、鬼峰等。
      10
      、溶劑相極性不匹配。較早流出的峰或靠近溶劑前沿的峰更容易出現拖尾,解決辦法:改變樣品溶劑。
      11
      、不分流進樣或柱上進樣的溶劑效應顯著。解決辦法:降低初始色譜柱溫度。注釋:使保留值增加,峰拖尾會減弱。
      12
      、色譜柱安裝差使較早流出的峰更容易拖尾。解決辦法:重新安裝色譜柱。
      13
      、液相:為減少拖尾,可以選擇設計優良的封端色譜柱,且使用象三乙胺(TEA,較少需要)等添加劑,或使用極性"鍵合相。
      14
      、堿性化合物的峰拖尾可能是一個主要的色譜問題。峰拖尾降低了色譜效率以及結果的準確性和性。造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅膠表面的相互作用(圖1)。這類峰拖尾通常是由于硅膠表面存在的酸性硅醇基引起的。硅膠中的痕量金屬也會增加硅醇的酸性和峰的不對稱性。使用低酸性超純(99.995%) 硅膠可以減少或消除這些硅醇基的相互作用。色譜的改善非常顯著。
      15
      、液相拖尾峰出現原因及解決辦法:
      柱頭有空隙。解決辦法:使用填料或玻璃珠填充柱頂部
      柱上樣品超載。解決辦法:使用更高負載量的固定相。增加色譜柱內徑、減少樣品量、
      單峰- 存在干擾性組分。解決辦法:凈化樣品;預分離
      存在未掃的死體積。解決辦法:減少接頭的數量、確保進樣器密封墊緊密、確保接頭正確固定
      堿性化合物- 硅醇相互作用。解決辦法:換成聚合物固定相
      堿性基質- 硅醇相互作用。解決辦法:使用更強的流動相或添加競爭堿(例如,*胺)
      硅膠基- 柱降解。解決辦法:使用特種色譜柱;聚合物柱或空間位阻
      硅膠基- 柱降解。解決辦法:使用特種色譜柱;聚合物柱或空間位阻
      以上內容來自色譜手冊整理而來,供大家參考討論。



    魏經理
    • 手機

      13916499749

    主站蜘蛛池模板: 蜜臀av性久久久久蜜臀aⅴ麻豆 | 国产精品主播在线 | 日本无遮挡吸乳呻吟免费视频网站 | 色悠久久久久久久综合网伊人 | 天天爽夜夜爽人人爽88 | 在线视频中文字幕 | 伊人青草 | 日韩孕妇孕交妊娠高潮 | 成人va亚洲va欧美天堂 | 成人在线视频免费观看 | 人妻少妇中文字幕久久 | 吻胸摸激情床激烈视频 | 国产97成人亚洲综合在线观看 | 2020精品国产自在现线官网 | 涩涩av| 日韩色图在线观看 | 日韩黄| 亚洲精品久久久久久宅男 | 手机免费av | 国产片av在线观看精品免费 | 无码天堂亚洲国产av麻豆 | 热re99久久精品国产99热 | 无卡无码无免费毛片 | 成人免费视频国产免费网站 | 一级片日本| 国产成人av在线影院 | 国产下药迷倒白嫩美女在线96 | 日韩成人在线播放 | av日韩在线播放 | 国产在线麻豆精品入口 | 黄色毛片a级片 | 日韩影视一区二区 | 亚洲婷婷在线视频 | 国产99久久九九精品无码 | 极品探花在线播放 | 伊人精品成人久久综合 | 操一操视频 | 综合av在线 | 中字幕久久久人妻熟女天美传媒 | 999在线视频| 911福利视频 | 欧美三级免费观看 | 越猛烈欧美xx00动态图 | 偷拍呻吟高潮91 | 永久免费在线观看视频 | 亚洲欧美人色综合婷婷久久 | 一区二区三区在线视频观看 | 亚洲中文字幕无码爆乳app | 成人免费一区 | 日韩亚州欧美 | 99精品综合 | 奇米四色在线观看 | 中文字幕日韩精品亚洲一区小树林 | 国产伦视频 | 操爱网| 搐搐国产丨区2区精品av | 久久天天躁狠狠躁夜夜2020 | 亚洲成人精品一区二区三区 | 97香蕉超级碰碰碰久久兔费 | 性xxx欧美老妇5060.70 | 毛片女人18片毛片女人免费 | 国产伦一区二区三区色一情 | 啪视频网站 | 99re视频这里只有精品 | 丰满无码人妻热妇无码区 | 日韩免费无码视频一区二区三区 | 国产欧美日韩在线在线播放 | 夜色视频在线观看 | 久久美女福利视频 | 精品国产美女在线 | 久热导航| 亚洲日韩看片成人无码 | 亚洲2022国产成人精品无码区 | 中文字幕天天躁日日躁狠狠躁免费 | 久久依人网 | 午夜成人免费影院 | 日韩 欧美 一中文字暮 | 欧乱色国产精品兔费视频 | 成人精品在线视频 | 欧美久操网 | 欧美激情在线观看一区 | 日本免费视频在线观看 | 九九久久精品国产av片国产 | 国产清纯白嫩初高生在线观看 | 五月综合色婷婷在线观看 | 免费看污污视频软件 | 成人狠狠干 | 欧美 亚洲 中文字幕 | 免费无码午夜福利片69 | 日韩av中文字幕在线播放 | 亚洲第一天堂国产丝袜熟女 | 快射网| 学生妹无套内射正在播放 | 欧美午夜精品久久久久久蜜 | 欧美性猛交xxxx黑人猛交 | 国产黄视频免费看 | 久久av激情| 亚洲aⅴ无码专区在线观看春色 | 国产精品无码综合区 |